1- ساخت جاذب های مبتنی بر آگاروس با هسته نانو ذرات مغناطیسی برای پیش تغلیظ یون های فلزی 2- ساخت دستگاه قابل حمل با قابلیت برنامه ریزی دمایی برای جداسازی میکرو حلال های فاز آلی از فاز آبی به روش منجمد سازی در دمای پایین

چکیده: بخش اول: در این تحقیق برای اولین بار از نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن (fe3o4) پوشیده شده با جاذب آگاروس برای اندازه گیری و پیش تغلیظ یون های پالادیم(ii) در نمونه های آبی استفاده شد. سنتز نانو ذرات آهن در محلول قلیایی آگاروس و مرحله سنتز و قرار دادن پوشش آگاروس بر روی آن ها در یک فرآیند یک مرحله ای انجام گردید. جاذب حاصل دارای ظرفیت ?g ml-1 4/11 برای pd در 4ph= بود. همچنین برای اولین بار دستگاهی مشتمل بر چهار آهنربای الکتریکی برای ایجاد آشفتگی در میدان مغناطیسی نمونه و همزدن موثر آن در فرآیند استخراجی، طراحی گردید. در فرایند پیش تغلیظ، ml 5 از محلول پالادیم در سل مخصوص دستگاه ریخته شده، µl 20 از جاذب مغناطیسی به آن اضافه شده و سل به مدت 30 دقیقه توسط آشفته سازی میدان مغناطیسی به هم زده شد. در پایان با روشن نگه داشتن ثابت یکی از مگنت ها جاذب در دیواره سل جمع آوری شده و محلول از سل خارج گردید. پس از شستن جاذب توسط آب دو بار تقطیر، پالادیم جذب شده بر روی جاذب توسط µl 500 اسید کلریدریک mol l-1 1 شویش شده و آنالیت تغلیظ شده توسط دستگاه et-aas اندازه گیری شد . عوامل مختلف موثر بر جذب مورد مطالعه قرار گرفتند. اندازه بهینه ذرات نانو مغناطیسی و ذرات جاذب آگاروس حاوی این ذرات به ترتیب nm 14-10 و µm 130-90 بودند. در شرایط بهینه برای 8 بار اندازه گیری نمونه استاندارد راندمان 12/94% و انحراف استاندارد نسبی 23/5 % و فاکتور پیش تغلیظ 1/9 برای پیش تغلیظ و جداسازی پالادیم توسط روش ابداعی، بدست آمد. حد تشخیص روش ng l-1 47 محاسبه گردید. بخش دوم: در این تحقیق یک دستگاه گیراندازی در ستون سرد (cct) برای نیمه اتوماتیک سازی روش dllme ابداع گردید و برای اندازه گیری کورکومین به کار رفت. در روش dllme-cct پس از تشکیل یک محلول ابری در روش معمولی dllme، مخلوط از یک ستون سرد شده پر شده با ذرات شیشه با ابعاد میانگین ?l 500 عبور داده می شود و به این ترتیب فاز استخراجی در این ستون منجمد شده و به دام می افتد و نهایتاً توسط افزایش دما و استفاده از یک حلال مناسب شسته می شود. دمای ستون در این روش توسط یک جفت صفحه ی tec کنترل می شد. برخی از پارامترهای مهم نظیر نوع حلال استخراجی و پخشی، دماهای حداقل و حد اکثر ستون و زمان استخراج بهینه شدند. با استفاده از حلال آلی 1- دودکانول و استون به عنوان حلال پخشی بازیابی هایی بهتر از 90 % و انحراف استاندارد نسبی 87/2% برای 5 بار آنالیز کورکومین بدست آمد. حد تشخیص روش ng ml-1 28 محاسبه گردید. قطره گیر افتاده در ستون در دمای 35 درجه توسط µl 400 اتانول شسته شده و در طول موج nm 419 به روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. مزیت مهم استفاده از این تکنیک ، حذف مرحله? سانتریفوژ، سادگی و نیز کمتر شدن مدت زمان جداسازی نسبت به روشdllme-sfo است. سیستم ابداعی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری کورکومین در نمونه های پلاسمای انسانی بکار رفت. بخش سوم در این تحقیق به منظور استخراج و پیش تغلیظ بتاکاروتن از دستگاه طراحی شده و روش نیمه اتوماتیک cpe-spe استفاده شد. بهینه سازی پارامترها با استفاده از روش بهینه سازی پاسخ سطح انجام شد. بدین منظور بعد از تنظیم دمای حداقل و حداکثر دستگاه بر روی دمای °c0 و °c35 و تنظیم دمای ابری شدن بر روی دمای °c70 کار دستگاه آغاز شد. بعد از رسیدن دمای ستون cpe به دمای ابری شدن، ml 4 محلول آبی بتاکاروتن با ph تنظیم شده 8 به همراه ml 1 از محلول تریتون x-100 (2% حجمی-حجمی) درون آن ریخته شد. پس از گذشت min 3 محلول درون ستون گرم و ابری شد. محلول ابری از ستون cct پر شده از ذرات c18 در دمای حداقل توسط مکش پمپ پریستالتیک عبور داده شد. در آخر فاز غنی از سورفکتانت در دمای حداکثر توسط µl 400 اتانول از درون ستون شسته شده و در طول موج nm 456 به روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. برای 6 بار اندازه گیری تحت شرایط بهینه (دمای حداقل °c0، دمای حداکثر °c35، حجم نمونه ml 4، حلال شویش µl 400، 8ph= ، غلظت سورفکتانت 2% حجمی-حجمی، زمان گرما دهی min 3)، راندمان استخراج 02/100% ، انحراف استاندارد نسبی 5/1 و حد تشخیص، ng ml-1 73 برای آنالیت محاسبه گردید. روش ابداعی به طور موفقی برای اندازه گیری بتاکاروتن در نمونه های آب میوه بکار رفت.